003.jpg
Вы здесь: Главная Статьи Материаловедение Новые методы определения нано- и микротвердости материалов
24 Сентябрь 2017

Новые методы определения нано- и микротвердости материалов

Вторник, 02 Июль 2013 13:11
Оцените материал
(0 голосов)

 УДК 620.178Л 51.6

В.И. Мощенок, профессор, к.т.н., ХНАДУ, М.М. Ляховицкий, ст. научн, сотр., к.т.п., Институт металлургиии материаловедения РАН им. Байкова, Москва (РФ), И.В. Дощечкина, доцент, к. гл., И.Е. Кухарева, аспирант, ХНАДУ, А. Г. Кольцов, аспирант. Институт металлургии и материаловедения РАН им. Байкова, Москва (РФ)

Аннотация. Предложен расчетный способ определения микро- и нанотвер-дости по кривым индентирования. Для более корректной характеристики сопротивления материала иидентированию рекомендовано рассчитывать объемную твердость.

Ключевые слова: индентирование, поверхностная твердость, объемная твердость, индентор. кривая индентирования. пирамида Берковича, расчетные методы.

Введение
Твердость занимает отдельное место среди методов контроля качества материалов. Это наиболее быстрый, простой, неразрушающнй метод анализа. Кроме тою. разработаны ме­тодики определения других механических свойств по значению твердости, если между ними существует корреляция.

Анализ публикаций
Твердомегрия в привычном для нас виде появилась более 100 лет назад. В 1900 году Бринелль предложил метод определения твердости, состоящий во вдавливании в по­верхность образца или детали стального ша­рика определенного диаметра под контроли­руемой нагрузкой [1]. Значение твердости оценивалось отношением приложенной на­грузки к площади полученною отпечатка. Эта методика, ставшая первым сертифици­рованным способом определения твердости, широко используется и сегодня. Согласно ГОСТ 9012-59 в качестве индентора исполь­зуется стальной или твердосплавный шарик диаметром 1,0; 2,0; 2,5; 5,0 и 10 мм. прикла­дываемое усилие может варьироваться в пределах от 9,807 Н до 29,420 кН [2].
Разработаны и другие способы определения твердостн; наиболее распространенные из них — по Роквеллу. Виккерсу. микротвердость.
Принципиально иной способ был предложен Роквеллом. Он заключается во вдавливании в поверхность образца или детали алмазного конуса с углом при вершине 120° либо сталь­ного шарика диаметром 1.5SN (3.175) мм (в зависимости от твердости материала) под действием последовательно прикладываемых предварительной и основной нагрузок [4]. Предварительная нагрузка составляет 98.07 Н, основная - от 490,3 Н до 1373 Н. Твердость по Роквеллу определяется непосредственно по показаниям прибора.
При проведении испытаний по Виккерсу ин-дентором служит алмазная пирамида с углом между противоположными гранями 136°. Нагрузка выбирается в диапазоне (9.807 980.7) Н [3]. Этот метод применим для опре­деления твердости тонких поверхностных слоев.
Описанные методы являются незаменимыми для экспресс-контроля на производстве и широко используются в исследовательских целях. Однако их применение ограничивает-ся макродиапазоном (2 Н <F< 30 кН) [5].
Для исследования микроскопически малых объемов металла используется метод микро­твердости. В качестве индентора использу­ются четырех- и трехгранные алмазные пирамиды [6]. Согласно ISO 14577:2002 мик-родиапазон охватывает значения твердости в промежутке: h > 0,2 мкм, F < 2 Н [5]. ГОСТ 9450-76 предусматривает два способа проведения исследований. По основному ме­тоду восстановленного отпечатка твердость рассчитывается но средней длине диагонали отпечатка после снятия нагрузки. По допол­нительному методу - невосстановленного отпечатка - твердость определяется отноше­нием максимальной нагрузки к глубине вне­дрения индентора в материал.
В связи с развитием современной техники в направлении миниатюризации деталей и по­вышения требований к свойствам очень тон­ких поверхностных слоев особое значение приобрел мегод наноиндентирования (depth sensing indentation. DSI) [5]. Он заключается во внедрении в поверхность материала ал­мазного пирамидального индентора (чаще Виккерса или Берковича с углом при верши­не 65,03° (65,27°)). Глубина внедрения ин­дентора колеблется от нескольких наномет­ров до 0,2 мкм. При таком незначительном размере отпечатка определение его размеров является сложным и неинформативным в связи с большой погрешностью, поэтому из­мерения рекомендуется производить мето­дом невосстановленного отпечатка. Так, ме­ждународный стандарт ISO 14577:2002 регламентирует ряд методик оценки твердо­сти. Наиболее распространенной из них яв­ляется твердость индентирования НIT

где F - нагрузка, Н; hc - глубина контакта индентора с образцом, мм.
При расчете твердости индентирования ис­пользуется глубина контакта индентора с материалом. Определить эту величину по­зволяет методика Оливера и Фарра, разрабо­танная в начале 90-х годов XX века [7]. Для оценки глубины контакта нужно знать упру­гий прогиб поверхности образца на краю от­печатка, для чего определяется контактная жесткость по наклону касательной к разгру­зочной части кривой индентирования в мак­симальной точке. Проверить точность этих данных невозможно, следовательно и к зна­чению твердоcти индентирования следует относиться с осторожностью.
Цель и постановка задачи
Цель работы разработка расчетных спосо­бов оценки твердости материалов микро- и наноиндентированием методом невосстанов­ленного отпечатка.
Материал и методика исследований
Индснтирование проводили на образцах ста­ли с твердостью 103 НВ, 411 НВ, 508 HV, 788 HV, 73,2 HRA. 28,9 HRC. На рис. 1 при­веден внешний вид твердомера NanoTest, позволяющий проводить индснтирование в широком днапазоне нагрузок. Нанотвердо-мер укомплектован модифицированным ин-дентором Берковича.

Образцы размером (1x1x1) мм подготавлива­лись методом механической полировки с по­следующим глубоким травлением. Индснти­рование проводили в диапазоне нагрузок от 0.5 мН до 200 мН. Каждое испытание повто­ряли 10 раз.
Результат измерений фиксируется в виде кривой нагружения с указанием значений измеряемых величин: максимальную нагруз-ку и глубину внедрения индентора в матери­ал, а также глубину их контакта, твердость индентирования. твердость по Мартенсу (ра­нее использовался термин универсальная твердость [10]), модуль упругости, упругую и пластичную составляющие работы инден-тирования.


Результаты исследований
Методика Оливера и Фарра [7] позволяет определить твердость в одной точке кривой, изображенной на рис. 2, при максимальной нагрузке. Для того чтобы исследовать мате­риал в некотором диапазоне глубин, необхо­димо провести серию достаточно длитель­ных исследований.
На кафедре ТМиМ ХНАДУ разработаны формулы расчета поверхностной твердости по кривым индентирования во всем диапазо­не нагрузок. Для модифицированною инден-тора Берковича [8]

В результате обработки кривых индентиро­вания (рис. 3) по формуле (3) была получена зависимость поверхностной твердости от глубины внедрения индентора для исследуе­мых материалов во веем диапазоне нагрузок.
Как видно из рис. 4. кривые поверхностной твердости эквидистанты. Отмечается значи­тельный размерный эффект (ISE. Indentation Size Effect) резкое повышение твердости с уменьшением глубины внедрения.
На рис. 5 показаны значения твердости ин-дентирования (верхняя точка) и поверхност­ной твердости (нижняя точка) при макси­мальной нагрузке для всех исследованных образцов. Видно, что данные о твердости, полученные непосредственно с прибора, пре­вышают полученные расчетным путем. 

Для более точной характеристики сопротив­ления материала внедрению индентора на кафедре ТМиМ ХНАДУ был разработан ме­тод определения объемной твердости (ранее использовался термин «истинная твердость» [9]), который учитывает, в отличие от опи­санных ранее, не площадь внедренной части индентора, а ее объем [8]

Как видно из рис. 6. зависимость объемной твердости от глубины внедрения также де­монстрирует значительный размерный эф­фект для всех исследуемых материалов.
Кривая наноиндентирования образца стали с твердостью 103 НВ приведена на рис. 7. При столь малых нагрузках существенное значе­ние приобретают «шумы», описанные в ра­боте [11]. Для упрощения обработки данные усредняли по 25 значениям (см. рис. 7).
На рис. 8 показана зависимость поверхност­ной и объемной твердости от приложенной нагрузки для стали 103 НВ. Как видно из ри­сунка, кривая, описывающая объемную твер­дость, имеет более плавный характер, что в большей степени характерно для величины, характеризующей сопротивление однородно-го материала внедрению индентора под плавно увеличивающейся нагрузкой.

Выводы

  1. Приведен расчетный метод оценки поверх­ностной твердости по кривым индентиро-вания.
  2. Для более корректной оценки сопротивле­ния материала индентированию рекоменду­ется использовать объемную твердость - от­ношение силы сопротивления внедрению индентора к объему его внедренной части.
  3. Приведены формулы для расчета поверх­ностной и объемной микро-, а также нанотвердости при индентировании модифициро­ванной пирамидой Бсрковича.

Литература
1. Rosier М. Slructural Investigation of Size Ef-
fects in Plasticity using Indentation Tech­niques. Thesis. - Leoben. - 2008. - 144 p.
2.К )(' Г 9012-59. Металлы. Метод измерения
твердости по Бринеллю.
3. ГОСТ 2999-75. Металлы и сплавы. Метод
измерения твердости по Виккерсу.
4. ГОСТ 9013-59. Металлы. Метод измерения
твердости по Роквеллу.
5. ISO 14755:2002. Metallic materials - Instru-
mented indentation test for hardness and materials parameters   Part 1: Test method.
6. ГОСТ 9450-76. Измерение микротвердости
вдавливанием алмазных наконечников.
7. Oliver W.C., Pharr G.M. An improved tech-
nique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sens­ing indentation experiments //J. Mater. Res. - 1992.-7.№6.-P. 1564-1583.
8. Мощенок В.И. Современные методы опре-
деления нано-. микро-, макротвердости материалов. .7 Инженерия поверхности и реновация изделий: Материалы 9-й Международной научно-технической кон­ференции, 25 - 29 мая 2009 г., г. Ялта. К.: ATM Украина, 2009. - С. 139 - 140.
9. Мощенок В.И., Дощечкина И.В., Кухаре-
ва И.Е. Модернизация известных мето­дов определения микротвердости // Вестник ХНАДУ. - Харьков: ХНАДУ. -2008.-Вып.42.-С. 94-98.
10.           Е DIN 50359 Testing of materials - Univer-
sal hardness test.
11.           htlp://www.lec-instrumentSJVasmec/
download/unat-brochurc-rus.pdf

Рецензент: Л.А. Тимофеева, профессор, д.т.н.. ХНАДУ.

Статья поступила в редакцию 16 июня 2009 г.

Кратко о компании | Более 10 лет на рынке

contactКомпания «Аэрокосмоэкология Украины» более 10 лет успешно работает на рынке испытательного оборудования и приборов неразрушающего контроля и на сегодняшний день входит в тройку лидеров рынка.

Главным преимуществом компании стало объединение НИОКР, производства и коммерции для внедрения наилучших доступных технологий и поставки современного оборудования от лучших отечественных и мировых производителей.

Наши инновации | Сопровождение каждого проекта

Эффективная система сопровож-дения проектов внедрения
позволяет гарантировать высокую результативность работы нашей команды начиная от обследования объекта внедрения и помощи в составлении технического задания, и заканчивая послепродажной сервисной поддержкой.

Посетители | Кто сейчас на сайте

Сейчас 53 гостей и ни одного зарегистрированного пользователя на сайте